SHPORA.net :: PDA

Login:
регистрация

Main
FAQ

гуманитарные науки
естественные науки
математические науки
технические науки
Search:
Title: | Body:

3.1. Просвечивающая электронная микроскопия


Электронный пучок можно использовать не только для получения

кристалло¬графической информации о поверхности наночастицы, но и для создания

изо¬бражения поверхности. Такую роль он и играет в электронном микроскопе.

В просвечивающем электронном микроскопе электроны из некоторого ис¬точника,

например, электронной пушки, попадают на образец, рассеиваются при прохождении

сквозь него, фокусируются объективом, проходят через увеличительную

(проекторную) линзу и, наконец, создают искомое изображе¬ние. Эту

последовательность можно увидеть на рис. 3.10 при рассмотрении слева направо.

Длина волны электронов в падающем пучке выражается формулой (3.6), которую

удобнее использовать в виде



где энергия, полученная электронами, Е = eV, а V— ускоряющее напряжение,

выраженное в киловольтах. Если присутствуют удаленные друт от друга тяжелые

атомы, то они дают основной вклад в рассеяние со средним углом рассеяния θ,

выражающемся как θ ~ λ/d, где d — средний диаметр таких атомов. Для ускоряю¬щего

напряжения 100 кВ и среднего диаметра атомов 0,15 нм получаем θ ~ 0,026 радиана,

или 1,5°. Изображение формируется вследствие того, что разные атомы рассеивают и

поглощают быстрые электроны с разной эффективностью. Когда отдельные атомы

тяжелых элементов находятся на расстоянии, большем не¬скольких параметров

решетки, их можно в некоторых случаях разрешить этой методикой.

Электроны гораздо сильнее взаимодействуют с веществом, чем рентгенов¬ские лучи

или нейтроны со сравнимой энергией или длиной волны. Для обычно¬го упругого

рассеяния электронов с энергией ~ 100 кэВ среднее расстояние, про¬ходимое

электроном между двумя актами рассеяния в веществе, называющееся длиной

свободного пробега, составляет от нескольких десятков нанометров для легких

атомов до десятков, или, возможно, сотен нанометров для тяжелых ато¬мов. Лучшие

результаты электронная микроскопия дает для пленок с толщиной, сравнимой с

длиной свободного пробега. Существенно более тонкие пленки рас¬сеивают слишком

мало для получения полезных изображений, в то время как в более толстых пленках

преобладает многократное рассеяние, размывающее изображение и делающее его

трудно интерпретируемым.

На просвечивающем электронном микроскопе можно получать изображе¬ния и с помощью

электронной дифракции от ограниченной области (SAED),



Рис. 3.10. Схема прохождения лучей в традиционной просвечивающей электрон¬ной

микроскопии (путь сверху) и сканирующей просвечивающей элек¬тронной микроскопии

(путь снизу).





Рис. 3.11. Расположение детекторов сигна¬ла в колонне электронного микроскопа.

помещая апертуру в пучок между объективной и проекторной линзами, пока¬занными

на рис. 3.10. Основная часть электронного пучка, прошедшего через образец,

состоит из электронов, вообще не претерпевших рассеяния. В этом пучке также

присутствуют электроны, потерявшие часть энергии из-за неупру¬гого рассеяния без

изменения направ¬ления полета, и электроны, отражен¬ные от различных

кристаллографиче¬ских плоскостей (h k l). Для получения того, что называется

изображением на светлом поле, апер¬тура вводится так, чтобы проходил только

основной не отклоненный пу¬чок, как показано на рис. 3.11. Изоб¬ражение на

светлом поле наблюдается на детекторе или экране. Детали изо¬бражения в темном

поле зависят от конкретного луча (конкретной (h k l) плоскости), выбранного для

получе¬ния изображения. На рис. 3.11 пока¬заны положения апертур светлого и

темного поля. Для иллюстрации этой техники получения изображений на рис. 3.12

приведены изображения сплава железа с аустенитной ГЦКструктурой,



Рис. 3.12.



содержащей 2-3 нанометровые частицы Ni3(Ті,А1) с ГЦК структурой. Дифракционная

картина на рис. 3.12а, полученная без примене¬ния фильтров, состоит из больших

ярких рефлексов от сплава и очень малень¬ких тусклых рефлексов от γ' -

наночастиц. На изображении в светлом поле, по¬казанном на рис. 3.12б, γ' -

частицы едва видны, но созданные ими поля упру¬гих напряжений размерами около 25

нм видны отчетливо. Если для электронной дифракции от ограниченной области

выбрать апертуру так, что¬бы проходил только луч, указанный на рис. 3.12а

стрелкой, то на получившем¬ся изображении темного поля, представленном на рис.

3.12в, хорошо видны положения частиц Ni3(Ті,А1).

Для увеличения количества информации, получаемой из снимка, и изучения деталей,

интенсивность которых близка к шуму, можно использовать специаль¬ные приемы

обработки изображений. Если провести обработку изображения вы¬сокоэффективным

методом быстрого преобразования Фурье, можно получить информацию, аналогичную

результату такого преобразования обычной дифрак¬ционной картины. цы. Наконец, на

рис. 3.13ж показана реконструкция наночастицы на основе полу¬ченных данных.





Рис. 3.13. Обработка изображения частиц Ni на SiO2 субстрате с просвечивающего

электронного микроскопа, (а) - первона¬чальное изображение, (б) —

пространст¬венное быстрое преобразование Фурье снимка (а), (в) - изображение,

полученное с апертурным фильтром, показанным на врезке, (г) - дальнейшая

обработка изоб¬ражения с другим апертурным фильтром, показанным на врезке, (д) -

окончатель¬ное изображение, (е) - изображение SiO2 субстрата, полученное

вычитанием изоб¬ражения частицы, (ж) - модель наночасти- цы, воссозданная на

основе полученных данных.

Кроме прошедших насквозь электронов в пучке присутствуют и электроны, испытавшие

в образце неупрутие со¬ударения и потерявшие энергию, по¬траченную

на создание возбуждений в образце. Это может произойти при возбуждении колебаний

атомов, нахо¬дившихся около траектории пролета электрона, и, следовательно,

возбуж¬дении фононов, распространяющихся по кристаллу. Если образец

металли¬ческий, электрон может испытать не¬упругое рассеяние из-за

возбуждения плазмона, то есть коллективного воз¬буждения в электронном газе

в зоне проводимости. Третьим очень важным источником неупругого рассеяния служит

генерация одноэлектронных возбуждений атомов. Этот процесс может затрагивать

внутренние элек¬тронные оболочки атомов, например, может произойти переброс

электрона с К (п = 1) или L (п = 2) уровня на бо¬лее высокий квантовый уровень

ато¬ма, в зону проводимости или вообще выбивание этого электрону из образца

(ионизация). Меньшие потери энер¬гии могут произойти при перебросе электрона из

валентной зоны полу¬проводника в зону проводимости. Та¬кое возбуждение может

релаксировать посредством перехода электрона в ос¬новное состояние с

испусканием све¬та. Характеристики этого вторичного излучения часто могут дать

полезную информацию об образце. Этот тип пе¬ реходов используется во многих

раз¬делах электронной спектроскопии.

Данную методику можно использо¬вать для исследования поверхности, так как

глубина проникновения элек¬тронов в образец мала.