SHPORA.net :: PDA

Login:
регистрация

Main
FAQ

гуманитарные науки
естественные науки
математические науки
технические науки
Search:
Title: | Body:

2.3. Определение размеров частиц




Рис. 3.5. Метод Дебая-Шеррера дифрак¬ции на порошке. Показана схема установ¬ки

(вверху), траектория рентгеновского пучка для брэгговского угла в (внизу слева)

и изображения дифракционных колец на фотопленке от конически расходящегося пучка

(внизу справа).

Эти зерна могут иметь размеры от типичных для наночастиц до много больших частиц

ми¬кронных масштабов, тесно связанных в поликристаллический материал. Это -

объемный, или кластеризованный, предельный случай. Противоположный пре¬дельный

случай - это зерна или наночастицы, находящиеся в некоем субстрате, так что

расстояния между ними больше их характерных размеров. Полезно знать, как можно

измерять размеры или диапазоны размеров таких диспергированных частиц.







Рис. 3.6. Микрофотография полианилиновых наночастиц в полимерной матрице,

сделанная на просвечивающем электронном микроскопе.



Самый прямой способ определения размеров микронных частиц - это применение

микроскопа. Для наночастиц эту функцию выполняет просве¬чивающий электронный

микроскоп. На рис. 3.6 показана микрофотография частиц с диаметром около 100 нм,

дис¬пергированных в полимерной матрице, сделанная на таком микроскопе.

Другой способ определения размеров частиц заключается в изучении рассе¬яния на

них света. Рассеяние зависит от соотношения размеров частиц d и дли¬ны волны

падающего света λ , а также от его поляризации. Например, рассеяние белого света

с длинами волн в диапазоне от 400 нм (синего) до 750 нм (красно¬го) на молекулах

азота и кислорода с размерами 0,11 и 0,12нм соответственно объясняет, почему

днем небо кажется голубым, а солнце на рассвете и закате — красным.

При определении размеров частиц используется монохроматический (с од¬ной длиной

волны) лазерный луч, который рассеивается на определенный угол





Рис. 3.7. Измерения распределения размеров частиц проводящего полимера,

дис¬пергированного в органической жидкости, при освещении лазерным лу¬чом.

Размеры лежат в диапазоне от 9 до 30 нм с максимумом при 12 нм.



(обычно 90°) при параллельной и перпендикулярной поляризации. Измерение

интенсивностей рассеяния дает размер частиц, их концентрацию и показатель

преломления. Для интерпретации данных о рассеянии на частицах с размерами

d<0.1λ, что имеет место при рассеянии видимого света наночастичами,

исполь¬зуется теория Рэлея. Пример определения размеров наночастиц органической

су¬спензии с размерами от 9 до 30 нм и максимумом при 12 нм методом рассеяния

лазерного луча показан на рис. 3.7. Метод применим к наночастичам с размерами

более 2 нм. Для меньших частиц следует использовать другие методы.

Частицы с размерами менее 2 нм удобно измерять масс-спектрометром. Схе¬ма

типичного газового масс-спектрометра показана на рис. 3.8







Рис. 3.8. Схема масс-спектрометра,

Описанный масс-спектрометр использует стандартную конфигурацию маг¬нитного поля

масс-анализатора. Современные масс-спектрометры могут иметь другие конфигурации

поля, например квадрупольную, или масс-спектрометр на основе измерения времени

пролета, у которого каждый ион получает одинако¬вую кинетическую энергию mv2/2

во время ускорения в ионизационной камере, так что более легкие ионы движутся

быстрее и достигают детектора раньше, чем более тяжелые ионы, обеспечивая таким

способом разрешение по массе.